有机化学实验思考题|有机化学实验六 正溴丁烷的制备
实验目的：
1、 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；
2、 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：
【反应式】
主反应：
【试剂】
7.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇，13g（约0.13mol）无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
实验装置：见右图：
实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2、以石棉网覆盖电炉为热源，按P.13图1.6（2）安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）
3、 加热回流
在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而
又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）
4、 分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗
产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。
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有机化学实验有哪些 有机化学实验思考题答案第四版
